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液相色譜法檢測食品的方法

更新時間:2013-01-09點擊次數:2134

測定法

定量測定時,可根據樣品的具體情況采用峰面積法或峰高法。但用歸一法或內標法測定雜質總量時,須采用峰面積法。

(1)面積歸一化法測定供試品(或經衍生化處理的供試品)中各雜質及雜質的總量限度采用不加校正因子的峰面積歸一法。計算各雜質峰面積及其總和,并求出占總峰面積的百分率。但溶劑峰不計算在內。色譜圖的記錄時間應根據各品種所含雜質的保留時間決定,除另有規定外,可為該品種項下主成分保留時間的倍數。

(2)主成分自身對照法當雜質峰面積與成分峰面積相差懸殊時,采用主成分自身對照法。在測定前,先按各品種項下規定的雜質限度,將供試品稀釋成一定濃度的溶液作為對照溶液,進樣,調節檢測器的靈敏度或進樣量,使對照溶液中的主成分色譜峰面積滿足準確測量要求。然后取供試品溶液,進樣,記錄時間,除另有規定外,應為主成分保留時間的倍數。根據測得的供試品溶液的各雜質峰面積及其總和并和對照溶液主成分的峰面積比較,計算雜質限度。

(3)內標法測定供試品中雜質的總量限度采用不加校正因子的峰面積法。
 

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