六價鉻的測定方法

 主要儀器和試劑配制

UV- 2201 紫外可見分光光度計, 722 可見分光光度計, PHS- 25B 型數(shù)字酸度計。
六價鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液: 稱取于120℃干燥2 h 的K2Cr2O7（ 優(yōu)級純） 0.282 9 g, 溶于少量水中并稀釋定容至1 L, 搖勻得濃度為0.100 mg/mL 的儲備液。2%（m/V） 氫氧化鉀溶液: 稱取2 g 氫氧化鉀溶于100 mL蒸餾水中。1∶1 硫酸溶液: 將濃硫酸緩慢加入到等體積水中, 混合均勻。

所用試劑均為分析純, 實(shí)驗(yàn)用水為二次蒸餾水。所用的玻璃器皿均在1 mol /L 的HNO3 溶液中浸泡12 h 以上。

2 方法與結(jié)果

2.1 六價鉻的吸收光譜

準(zhǔn)確移取1 mL 鉻標(biāo)準(zhǔn)和適量的氫氧化鉀溶液置于25 mL 容量瓶中, 定容后用1 cm 比色皿在波長200～400 nm 范圍內(nèi)掃描吸收曲線, 結(jié)果 產(chǎn)物的λmax 為372 nm; 故本文選372 nm 作為測試波長。

用移液管分別移取鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL 于50 mL 容量瓶中,分別加適量氫氧化鉀溶液, 然后用蒸餾水稀釋至刻度, 搖勻; 得到Cr（VI） 的濃度分別是0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mg/L, 用1 cm 比色皿以蒸餾水為參比, 在波長372 nm 處測定其吸光度分別為0.002、0.078、0.158、0.309、0.452、0.587、0.745 mg/L,得到六價鉻濃度C（mg/L） 與吸光度A 之間的線性關(guān)系: A=0.0736C 0.0084, r=0.9995。